XAFS/EELSによる局所構造解析・状態分析技術 書籍

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出版物

リチウム電池・燃料電池・触媒・錯体・高分子…構造・反応の本質を明らかにする

XAFS/EELS による
局所構造解析・状態分析技術

発刊・体裁・価格

発刊  2014年9月29日  定価  55,000円 + 税


体裁  B5判ソフトカバー 240ページ  ISBN 978-4-86502-071-7

詳細、申込方法はこちらを参照

→配布用PDFパンフレットを見る




本書のポイント

各種の材料・デバイスの構造・反応解析に用いられる
XAFS(X線吸収微細構造)とEELS(エネルギー損失分光法)
その利用法を詳解するとともに、測定・解析事例を集成。
基礎・原理から活用・実践までをわかりやすくまとめた1冊です。


<XAFS/EELSによる測定・解析技術〜基礎からテクニックまで〜>

 ・X線・電子線を用いた局所構造解析・状態分析技術の変遷と現状は?

●XAFS(X線吸収微細構造)…in situ測定・解析も
 ・局所構造解析の手順や計算方法、実験原理はどうなっているの?
 ・国内の放射光施設の概要と利用申請・測定の注意点とは?
 ・透過法・蛍光法・電子収量法・QXAFS・DXAFSなど、各測定法の実際はどのように?
 ・EXAFS(および温度因子)とXANES、各領域の解析方法は?

●EELS(エネルギー損失分光法)…(S)TEM-EELSを中心に
 ・光学系と測定原理、スペクトルの原理はどうなっているの?
 ・測定時の電子顕微鏡内部/外部の環境についての注意点とは?
 ・スペクトルの測定と材料解析の実際はどのように?
 ・第一原理計算などを用いた理論計算によるデータ解析方法とは?


<各種材料・デバイス向け事例>
●リチウム電池
 ・XAFSによる電極/電解質界面のin situ測定例
 ・位置分解TEM-EELSによる全固体LIBの電子状態計測
●燃料電池
 ・in situ/時間分解/空間分解XAFSによる固体高分子形燃料電池の解析
 ・EELSによる酸化物形/高分子形燃料電池の電極・電解質界面解析
●高分子材料
 ・XAFSの高分子材料表面解析への応用
 ・EFTEM・EELS・ESIによる各種高分子構造の解析
 ・時分割XAFS法による各種ゴム系の架橋反応解析
●錯体・CNT
 ・金属錯体のXAFSスペクトル測定・解析
 ・XAFSによるカーボンナノチューブ細孔内の水和錯体の構造解析
●触媒
 ・時間分解/Operando XAFSによる各種触媒のナノ構造解析(自動車排気用触媒他)
 ・EELSによる燃料電池触媒/排ガス処理用助触媒の界面解析

執筆者一覧(敬称略)

 ●渡部 孝((株)コベルコ科研)
 ●一國 伸之(千葉大学)
 ●宮永 崇史(弘前大学)
 ●奥村 和(工学院大学)
 ●片山 真祥(立命館大学)
 ●稲田 康宏(立命館大学)
 ●木口 賢紀(東北大学)
 ●溝口 照康(東京大学)
 ●折笠 有基(京都大学)
 ●内本 喜晴(京都大学)
 ●山本 和生((一財)ファインセラミックスセンター)
 ●入山 恭寿(名古屋大学)
 ●平山 司((一財)ファインセラミックスセンター)
 ●岩澤 康裕(電気通信大学)
 ●森 利之((独)物質・材料研究機構)
 ●脇田 久伸(佐賀大学)
 ●岡島 敏浩((公財)佐賀県地域産業支援センター)
 ●堀内 伸((独)産業技術総合研究所)
 ●福森 健三((株)豊田中央研究所)
 ●大久保 貴広(岡山大学)
 ●吉田 朋子(名古屋大学)
 ●田中 庸裕(京都大学)
 ●大塚 祐二((株)東レリサーチセンター)

目次

第1章 序論

1.X線・電子線を用いた化学結合状態分析・局所構造解析の変遷 
2.X線吸収分光法による局所構造解析、状態分析技術の沿革と現状


第2章 XAFSによる局所構造解析のポイント

第1節 XAFSの解析方法と実験原理
1.EXAFS
 1.1 理論
 1.2 EXAFSによる局所構造解析の手順
 1.3 動径分布関数シミュレーションを用いた局所構造解析
 1.4 XAFSにおける構造不規則系の動径分布関数出現パターン
2.DV-Xα法の応用
 2.1 DV-Xα分子軌道計算
 2.2 遷移エネルギー
 2.3 遷移確率の計算
3.実験原理

第2節 XAFS測定に利用可能な放射光施設と利用時の留意点
1.放射光施設
 1.1 PFおよびPF-AR
  1.1.1 ビームライン
  1.1.2 実験課題
 1.2 SPring-8
  1.2.1 ビームライン
  1.2.2 実験課題
 1.3 SAGA-LS
  1.3.1 ビームライン
  1.3.2 実験課題
 1.4 AichiSR
  1.4.1 ビームライン
  1.4.2 実験課題
2.課題申請ならびに測定
 2.1 申請書の注意点
 2.2 測定に際して

第3節 XAFS測定の実際
第1項 XAFSの測定法と留意点
1.光学系
2.透過法による測定
3.蛍光法による測定
4.電子収量法による測定
5.その他の測定手法
第2項 QXAFSの測定法と留意点およびパラジウム触媒での解析事例
1.QXAFS法
2.SPring-8における最近の技術的進歩:ガルバノスキャナを用いたミリ秒時間分解QXAFS測定
3.QXAFSによるPdクラスターの動的挙動追跡
第3項 DXAFSの測定法と留意点
1.DXAFS測定法
 1.1 DXAFS光学系
 1.2 湾曲分光結晶
 1.3 位置敏感検出器
2.DXAFS測定の留意点
 2.1 散乱光と試料の不均一性
 2.2 吸収スペクトルの導出
3.DXAFSの応用
 3.1 時間分解測定のための実験技術
 3.2 化学反応の追跡と短寿命化学種の観測

第4節 XAFS測定データの解析手法
1.EXAFSの解析方法
2.温度因子の解析方法
3.XANESの解析方法


第3章 EELSによる局所構造解析のポイント

第1節 EELSの基礎原理
1.EELSの光学系と測定原理
 1.1 EELSの光学系
 1.2 電子顕微鏡におけるEELSの測定モード
 1.3 測定パラメーター
2.EELSの基礎原理
 2.1 EELSのスペクトルの概要
 2.2 価電子励起スペクトル
  2.2.1 価電子励起スペクトルの基礎
  2.2.2 プラズモン励起
  2.2.3 バンド間遷移
  2.2.4 その他の励起
 2.3 内殻電子励起スペクトル
  2.3.1 内殻電子励起スペクトルの基礎
  2.3.2 エッジの記号の意味
  2.3.3 エッジの閾エネルギーの決め方
 2.4 バックグラウンドの成因
 2.5 試料厚さと多重散乱
 2.6 空間分解能とDelocalization

第2節 EELS測定のための測定環境
1.電子顕微鏡内部の環境
 1.1 コンタミネーションとその対策
 1.2 照射ダメージ
 1.3 ドリフト
2.電子顕微鏡外部の環境

第3節 EELS計測の実際
1.EELSスペクトルの測定
2.EELSを用いた材料解析
 2.1 STEM-EELSによる原子分解能ドーパント解析
 2.2 STEM-EELSによる人工超格子の解析

第4節 EELS測定データの解析手法
1.EELSデータ解析法の原理
2.多重散乱計算によるELNESの理論計算
3.第一原理バンド計算によるELNESの理論計算
4.擬ポテンシャル法を用いた高精度・高速ELNES理論計算
5.DFT-LDA/GGA近似を超えたELNES/XANES理論計算
6.XANES/ELNESスペクトルにおけるピークの起源


第4章 XAFS/EELSによる局所構造解析事例

第1節 XAFSによるリチウムイオン二次電池の電極・電解質界面の解析
1.リチウムイオン二次電池の電極/電解質界面
2.薄膜モデル電極による界面構造の単純化
3.全反射蛍光XAFS法
4.深さ分解XAFS測定
5.リチウムイオン二次電池電極/電解質界面のその場測定例

第2節 位置分解TEM-EELSによる全固体リチウムイオン電池内部のLi分布と電子状態計測
1.「その場形成電極」を用いた全固体LIB
2.位置分解TEM-EELSの原理と特長
3.位置分解TEM-EELSによるLi分布と電子状態分布の計測

第3節 時空間分解XAFSによる固体高分子形燃料電池の活性・耐久因子の解析
1.燃料電池専用XAFS新ビームラインBL36XU
2.in situ XAFSによる燃料電池触媒解析
3.時間分解XAFSによる燃料電池触媒解析
4.空間分解XAFSによる燃料電池触媒の解析

第4節 EELSによる燃料電池材料の解析
1.酸化物形燃料電池内界面のEELSを用いた解析例
 1.1 酸化物形燃料電池用固体電解質内欠陥構造解析
 1.2 酸化物燃料電池デバイス内電極・電解質界面解析
  1.2.1 Gdドープドセリア薄膜/アノード界面近傍における微細構造変化
  1.2.2 Gdドープドセリア薄膜/カソード界面近傍における微細構造変化
2.高分子形燃料電池内白金電極界面のEELSを用いた解析例

第5節 XAFSによる錯体分析技術とその事例
1.d遷移金属錯体の事例
 1.1 錯体のXAFSスペクトル測定
 1.2 大環状配位子の金属錯体の固体並びに溶存構造-EXAFSスペクトル解析
 1.3 大環状配位子の金属錯体の固体並びに溶存構造-XANESスペクトル解析
2.その他の金属錯体の事例
3.最近の話題

第6節 XAFSによる高分子材料表面の解析
1.高分子材料におけるXAFSの特徴  
2.軟X線領域でのXAFS測定
3.高分子材料表面解析への応用

第7節 EELS・ESIによる高分子構造解析
1.EFTEMによるポリマーブレンドの相分離過程の解析
2.高分解能炭素マッピングによるコア・シェル構造の解析
3.エネルギーフィルターTEMによる界面の可視化
4.高分子試料におけるEELSの分析感度と分解能

第8節 時分割XAFS法によるゴムの架橋反応解析
1.ゴムの硫黄架橋反応とZn-K吸収端XANESスペクトル
2.放射光を利用した時分割XAFS測定システムの概要
3.各種ゴム系の架橋反応解析への応用
 3.1 水素化NBR系
 3.2 EPDM系

第9節 カーボンナノチューブ細孔内に吸着した水和錯体のXAFSによる構造解析
1.イオンの水和構造とXAFS
2.CNT細孔内で形成される酢酸亜鉛水和錯体のXAFSによる構造解析
 2.1 サンプル調製および測定方法
 2.2 CNTの細孔内に吸着した酢酸亜鉛の構造

第10節 XAFSによる触媒表面活性種のナノ構造解析
1.時間分解XAFS及びOperando XAFSによる触媒活性種その場観察
 1.1 光電着法による酸化チタン表面での貴金属ナノ粒子形成
 1.2 Ptナノ粒子の還元挙動に対する担体の影響
 1.3 自動車排気用触媒のOperando XAFS解析
2.触媒活性種を対象としたXAFS解析方法の構築
 2.1 チタニア光触媒可視光応答化に関わる添加窒素の化学状態解析

第11節 EELSによる触媒界面の解析
1.EELSによる燃料電池触媒の評価
2.EELSによる排ガス処理用助触媒の評価

番号:BC140902

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